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怎么合成dmf

2020-11-26 14:26:27

1、甲酸甲酯-二甲胺法

由甲酸与甲醇酯化生成甲酸甲酯,然后与二甲胺气相反应,再经蒸馏回收甲醇和未反应的甲酸甲酯后进行减压精馏制得dmf成品。

2、二甲胺-一氧化碳法

由二甲胺与一氧化碳在甲醇钠作用下,在1.5-2.5MPa和110-150℃条件下直接反应,粗品经精馏制得dmf成品。

3、三氯乙醛法

由三氯乙醛与二甲胺反应而得。将氯仿与0.52份的三氯乙醛加入反应釜,冷却至30℃以下,通入气态的二甲胺,同时将其佘0.78份的三氯乙醛滴入反应釜。然后进行蒸馏操作,当精馏塔塔顶温度为58-64℃时的馏分为氯仿,64-150℃的馏分为氯仿与二甲基甲酰胺的混合物,将混合液进行减压蒸馏得粗品,再进行精馏即得成品dmf。
精制方法:
可使用干燥剂与蒸馏并用的方法。首先加入1/10体积的苯,常压下进行共沸蒸馏以除去水。
① 加入无水硫酸镁(25g/L)干燥,减压下2~2.67KPa蒸馏。
② 加入粉状氧化钡,搅动后倾出液体,减压蒸馏。
③ 加入氧化铝粉末(50g/L,500~600℃烧成),混合摇动,减压下(0.67~1.33KPa)蒸馏。
④ 加入三苯基氯硅烷(5~10g/L),120~140℃加热24小时后减压(0.67KPa)蒸馏。

4.以工业品dmf为原料,经提纯而得试剂dmf。

工业品中若含有少量水,可以通过4A分子筛除去。若水分含量较高,可加适量颗粒氢氧化钾,充分静置分层,分去含有甲酸等杂质的水层后,加入dmf体积1/5的试剂级苯进行常压精馏,当气相温度达130℃时,在残液中加入适量五氧化二磷,加盖振荡3.5h,静置后滤去固体,然后在充氮条件下用氢氧化钾脱水,再在干燥氮气保护下减压精馏,收集中间馏分,即得高纯度dmf。
5.二甲胺与二氧化碳在甲醇钠催化下加压合成或二甲胺与甲酸甲酯气相反应制得,也可由二甲胺与三氯乙醛反应而得。
   由一氧化碳和甲醇在高压和80-100℃温度下经羰基合成得甲酸甲酯,然后再与二甲胺反应生成dmf,精馏后得到成品。