离子液体需要具有显著的疏水性和与二甲基甲酰胺的相容性。疏水性使得离子液体在水中的溶解度极小,从而减少了离子液体的流失和萃取过程中的二次污染,包括以下步骤:
1)将离子进行液体与1-99wt%浓度的dmf水溶液按体积比1∶1~10充分利用混合, 剧烈影响搅拌后静置分层,水溶液中的dmf富集到离子通过液体流动相中。
2)分离离子液体相,然后用常规真空蒸馏分离离子液体相中的dmf、离子液体。
离子液体的制备方法如下:
a.在70至90摄氏度的水浴氮保护下,均匀地混合二甲基二甲胺素和3-氯丙基甲醚的反应是均匀地混合,在70至90摄氏度的水浴中搅拌回流20至30小时,然后用乙醚洗涤,去除不合情理的反应物,旋转蒸发以去除溶剂,并得到目标。
b.将目标阳离子加热到70ー90 ° c,10ー15h 后室温冷却。在50 ° c 时,不溶物逐渐沉淀,最终得到橙不溶性油状液体。用水洗涤、无水硫酸镁干燥后,在80 ° c 旋转蒸发8ー12h,得到所需离子液体。反应如下:
在操作过程中,将离子液体和水相混合,然后静置。两相界面清晰后,取上层水相分析dmf浓度。用分光光度计测量水中二甲基甲酰胺的浓度。原理是二甲基甲酰胺与羟胺反应生成异羟肟酸,异羟肟酸与铁离子反应生成红棕色化合物。水中二甲基甲酰胺的浓度可以通过测量红棕色体系在特定波长下的吸光度来获得。然后根据整个体系的dmf质量平衡和萃取前后的两相体积值可以计算出离子液体相中的dmf浓度。