本发明提供了一种通过超滤-反渗透-大气和二甲基乙酰胺的耦合过程从废水中回收真空蒸馏的方法。对聚醚砜纺丝工业废水进行了处理，得到了质量分数大于99.0％ 的二甲基氯化铵，降低了二甲基氯化铵回收工艺的能耗，降低了生产成本。
       具体的所述的工艺设计过程是：将聚醚砜纺丝技术生产发展过程中所产生的含二甲基乙酰胺废水资源投入到料液罐中，滤液可以进入储罐中，废水经料液泵进入应用超滤复合膜组件中以除去聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮等高分子结构聚合物，截留液回流至料液罐中，储罐中滤液经料液泵进入公司反渗透复合膜组件中进行一个初步阶段脱水浓缩，待浓缩至二甲基乙酰胺质量评价分数为10-15％后，进入精馏工序内容进行研究进一步的分离，在精馏工序能力得到提高质量以及分数在99.0％以上的dmac主要产品。    

       蒸馏过程分为两部分：初步分离和精炼纯化，初始分离中使用的蒸馏法为正常压力蒸馏，精炼纯化中使用的蒸馏法为减压蒸馏;正常减压蒸馏工艺包括一个压力塔和一个减压塔，普通压力塔顶部的蒸汽用于减压塔电水壶的加热;正常压力塔为板塔或填料塔，理论板数为12个，塔运行压力为101.3kPa;减压塔为板塔或填料塔，理论板数为11，塔工作压力为7.0kPa。